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采用中频反应磁控溅射技术沉积氮化锆薄膜

摘要：为了避免直流反应溅射出现的靶中毒和打火现象，采用中频反应磁控技术在不锈钢基体上沉积氮化锆薄膜。实验表明，当炉内氮分压为45％，控制靶电压200V，靶电流为25A，逐步调节Ar/N2比例达到要求的真空炉内气氛浓度，可获得成分均匀，膜层致密，与基体结合牢固的金黄色氮化锆薄膜。

关键词：磁控溅射；中频；氮化锆；薄膜

引言

近年来，由于ZrN薄膜具有人们喜爱的低亮度的金黄色的艳丽颜色以及较好的化学结构稳定性，比氮化钛还好的耐蚀性，较高的硬度和耐磨性，已在建筑装饰，家电，手表，首饰连接球阀，等领域得到广泛应用，从而成为装饰镀膜行业高度重视的研究对象。国外内有少量文献已经对直流反应磁控溅射氮化锆薄膜研究作过相关报道。大多数研究仅限于直流反应磁控溅射的小型研究设备沉积ZrN薄膜。由于直流反应磁控溅射中存在迟滞效应。如何使得靶面处于接近金属模式的溅射状态下维持高的溅射率，具有较长的使用周期而在基板上又能够获得化学配比的氮化锆薄膜并有较高的沉积速率，是直流反应磁控溅射中需要解决的一个关键问题。多年来许多研究人员在这方面做了大量的研究与尝试，提出了许多实施方案，例如阻止反应气体到达靶面，采用电压监控技术等等，在实际大规模工业生产中也取得了一定效果。本文主要采用中频磁控反应溅射和孪生对靶的镀膜技术，抑制了靶面“打火”现象，避免了迟滞效应的对薄膜质量的影响。

镀膜设备

1．试验材料与设备

试验材料基片采用1cr18Ni9Ti不锈钢，做镜面处理。

镀膜设备的真空室容积为Φ120mm×150 mm，阴极靶为矩形靶，四支或六支靶成对安装在真空室内。靶面材料采用金属锆，纯度为99.99％。靶支撑架采用铝合金制作，安装3排磁钢产生非平衡磁场优化镀膜的沉积效果，并有循环管道用于通水冷却靶材。

真空系统由Triva氧气机c D60C×4机械泵和DIP-20000油扩散泵组成，真空测量系统采用了HY9940型真空计。工作气体采用氩气(纯度为99.999％)，配备1500SCCM质量流量计。反应气体为氮气(纯度为99.999％)，配备500SCCM流量计控制流量。

采用中频电源的主要参数如下：频率：40KHZ；靶电压：200V；靶电流：25A；偏压：150V；占空比：50％。为了确保溅射镀膜过程始终稳定地工作，另外还采用等离子体光谱计实时监控真空炉内靶材表面的谱线变化，通过自动控制系统的判断并对靶功率和压器和氮气比例进行自动调整，在真空室抽气口附近接入QMS200质谱仪，实时监测工作过程气体分压变化。

2．试验工艺与结果

2．1试验工艺

在纯氩气状态轰击5分钟，随后加入氮气，在15分钟内将氮气分压调到45％，维持45％的氮气分压20分钟后出炉。实验工艺曲线如图1所示。

2．2实验结果

在试片上取样，制备氮化锆膜层剖面的金相组织如图2所示。从图中可清晰看到在不锈钢基体上连续生长的氮化锆薄膜。

采用X射线衍射测定了薄膜相结构见图3，在33.16°衍射峰确定为氮化锆，(111)面为优先长大晶面。其余经对比确定为不锈钢基体的衍射峰。由于氮化锆薄膜的厚度仅为0.32μm，X射线同时也衍射出不锈钢基体的相结构。

图4采用俄歇电子探针对氮化助燃剂锆薄膜的成分进行了半定量分析，由图4可以看出，薄膜中Zr/N比例稳定，薄膜靠近基体有比较薄的锆金属过渡层。

3．讨论

在直流反应磁控溅射的过程中，对金属靶而言，随国内旅游着注入溅射室中的反应气体流量FR的增加，呈现如图5所示迟滞回线现象。当FR的值增加到某一个临界值FR1时，溅射速率会发生突然的跌落，由A点的RA跌落到B点的RB，发生这种突变的原因是：a由于FR的不断增加，靶面上形成了一层化合物，此时相应的溅射产额远小于纯金属靶时的溅射产额；b化合物的二次电子发射系数一般高于金属，因此入射离子的能量很大一部分消耗于激发化合物层的二次电子发射，并使这些二次电子加速，相应地入射离子用于轰击靶的能量减小，溅射产额因此大幅度降低，出现此现象称为靶中毒。由于靶面形成化合物层造成靶面的电荷积累，巨大的放电电流集中在靶面上很小的区域(1～50μm的范围)，导致放电称为打火现象。反应溅射沉积的靶中毒与打火导致了溅射沉积过程的不稳定，缩短了靶的使用寿命。打火时靶面熔化液滴在靶面高温放出气体的推动下喷射进入基片上的沉积膜中，导致沉积膜缺陷增加和组分变异。为了抑制打火、即使切断电源后再次激发溅射放电时，由于迟滞效应，溅射也回复不到打火前的工作状态，除非将反应气体降低到FR′以下，使溅射恢复到金属模式。

为了得到较高的溅射产额，解决靶中毒和打火问题，采用中频替代直流电源，孪生对靶替代单靶。当靶上所加的电压处于负半周时，靶面被正离子轰击溅射；而在正半周时，等离子体中的电取得材料的数据子被加速到达靶面，中和了靶面上绝缘层上累积的正电荷，从而抑制了打火。图6为中频孪生对靶溅射的示意图。通常，对置安装的两个靶的尺寸与外形完全相同，因此这两个靶也常称为孪生靶。孪生靶用独立的电源供电，在溅射过程中，两个靶周期性轮流作为阴极与阳极，目前已超过1亿辆既抑制了靶面打火，而且由于消除了普通积极展开再制造产品认定直流反应磁控溅射中的“阳极消失”现象而使溅射过程得以稳定地进行。

4．结论

采用中频反应磁控溅射技术，在真空镀膜机内对称安装了3对矩形孪生靶。靶电源采用独立供电的中频电源，基片偏压可调占空比，采用等离子体发射光谱实时监控真空炉内靶材表面的谱线变化，通过控制系统的判断对靶功率和供氮量进行自动调整，确保溅射镀膜过程始终稳定地工作，消除了靶中毒和打火现象。反应气体通过两组离子源事先离化，提高利用率。保证实验过程有较高溅射产额和沉积速率，沉积氮化锆薄膜的缺陷密度小，膜层致密，与基板的结合牢固。(end)

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